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        上海精宏

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        分享納米片光降解性能

        返回列表 來源:未知 發(fā)布日期:2019-09-23 10:35【

        TiO2 作為一種優(yōu)良的半導體光催化材料,具有普 通價廉、工藝簡單、對環(huán)境和人體無害、化學性質(zhì)穩(wěn) 定、耐光、耐酸堿腐蝕等優(yōu)點,在環(huán)保和能源方面具有 較大的應用潛能?;诎雽w光催化技術的表面反 應特性,對 TiO2 微結構調(diào)控成為擴展其光催化性能常用的方法之一。TiO2 微結構調(diào)控的研究多集中在形貌 及暴露晶面調(diào)控兩方面。在形貌調(diào)控方面,由 TiO2 轉 化而來的納米管、納米(空心)球、納米片及由它們自 組裝形成的多級(孔)結構受到人們廣泛關注。Kim 等 優(yōu)化了 TiO2 納米顆粒的反相膠束法制備工藝,通過探究H2O/鈦前驅(qū)體、調(diào)整 H2O/表面活性劑、溫度、氨 水濃度等一系列的參數(shù)能夠有效地調(diào)控合成顆粒的 尺寸以及粒徑的分布。

        1 實驗部分

        1.1 試劑與儀器

        試劑:異丙醇、二乙烯三胺、鈦酸四丁酯,分析純, 阿拉丁工業(yè)公司產(chǎn)品;正丙醇、異丙醇,分析純,天津 市光復精細化工研究所產(chǎn)品;異丙醇鈦,分析純,北京百靈威科技有限公司產(chǎn)品;無水乙醇,分析純,天津市 杰爾正化工貿(mào)易有限公司產(chǎn)品;去離子水,天津工業(yè) 大學環(huán)境與化學工程學院自制。 儀器:水熱合成反應釜,北大青鳥公司產(chǎn)品;
        上海精宏DHG-9246A鼓風干燥箱;高速離心機,湖南凱達儀器儀表有限公司產(chǎn)品;馬弗爐,天 津市中環(huán)實驗電爐有限公司產(chǎn)品;紫外汞燈,上海季光 特種照明電器廠產(chǎn)品;可見分光光度計,上海菁華科技儀器有限公司產(chǎn)品;D/max-2500 型 X 射線衍射儀,日 本理學公司產(chǎn)品;H7650 型透射電子顯微鏡、S-4800 型場發(fā)射掃描電鏡,日本日立公司產(chǎn)品;Tecnai G2 F20 T20ST 型高倍透射電子顯微鏡,F(xiàn)EI 公司產(chǎn)品;K-Aepna 型 X 射線光子能譜,ThemoFisher 科技公司產(chǎn)品。

        1.2 表征手段

        對樣品進行 X 射線照射(XRD),并分析其衍射圖 譜,得到材料的晶型和粒徑等信息。參數(shù)設置:Cu 靶, 掃描步長為 0.02°,掃描速率為 10°/min。樣品的微觀形 貌、結構和尺寸通過透射電子顯微鏡(TEM)和高倍透 射電子顯微鏡(HRTEM)表征。樣品的元素組成、價態(tài) 通過 X 射線光子能譜(XPS)表征。

        1.3 實驗方法

        1.3.1 合成方法

        準確移取 71 mL 醇類溶劑(無水乙醇、正丙醇、異 丙醇、正丁醇)于聚四氟乙烯內(nèi)襯中,之后向其中依次 加入定量二乙烯三胺和 3.35 mL 異丙醇鈦(或鈦酸四 丁酯)。攪拌數(shù)分鐘后,再向混合液中加入 16 μL 的去離子水,之后將聚四氟乙烯內(nèi)襯放入不銹鋼反應釜中,并于電鼓風干燥箱中180 ℃恒溫12h。待反應釜冷卻至室溫,離心,用無水乙醇反復洗滌所得樣品,80 ℃ 烘干。最后,將烘干后的樣品置于馬弗爐中于 430 ℃下 保溫 2 h。 1.3.2 光催化性能測試 光催化性能評價實驗在自制光催化反應裝置中 進行。具體過程為:將 0.05 g 合成的 TiO2 分散于 110 mL 甲基橙水溶液中(約 20 mg/L),并于黑暗環(huán)境中攪拌 30 min 以使催化劑與甲基橙溶液達到吸附-解吸平 衡。之后開啟 300 W 的高壓汞燈進行光照,在規(guī)定的 光照時間段移取定量混合液于離心管中。經(jīng)離心、定容 后,通過紫外-可見分光光度計在 463.8 nm 波長處測定 甲基橙的吸光度(甲基橙的最大吸收波長為 463.8 nm), 作圖得到甲基橙吸光度與時間的變化曲線。

        2 結果與討論

        為考察鈦源種類對合成 TiO2 微球的影響,分別選 取鈦酸四丁酯和異丙醇鈦作為鈦源,在其他制備條件 不變的情況下合成 TiO2 微球,鈦酸四丁酯和異丙醇鈦 的加入量均為 3.35 mL。圖 1 是以 2 種鈦源為原料合成 TiO2微球的透射電鏡圖片。

        從圖 1 中可明顯觀察到:鈦酸四丁酯為鈦源時, 合成 TiO2 微球是實心球結構,尺寸較大;異丙醇鈦為 鈦源時,合成 TiO2 微球尺寸較小、且邊緣處可清晰看 到自組裝成微球的片狀結構。為探究溶劑熱反應時間對合成 TiO2 微球的影 響,調(diào)變?nèi)軇釙r間分別為 3 h、6 h、9 h 和 12 h,在其 他制備條件不變的情況下合成 TiO2 微球。合成樣品的光降解率隨著溶劑熱時 間的增加逐步升高。眾所周知,半導體光催化技術以 表面反應為主,由以上電鏡結果分析可知,隨著溶劑 熱時間的延長,TiO2 微球的成球率逐漸增加,從而使 其比表面積和{001}晶面暴露率逐漸增大,進而使其光 催化性能增強。綜上所述,結合不同溶劑熱時間合成 TiO2 微球的 SEM 圖片和光催化降解性能結果,本論文 選定合成 TiO2 微球的溶劑熱時間為 12 h。

        3 結 論

        (1)通過調(diào)變設計合成 TiO2 微球過程中的鈦源、 溶劑、溶劑熱時間等工藝條件,獲得最佳合成條件為: 以異丙醇為溶劑、異丙醇鈦為鈦源、二乙烯三胺為蓋 帽劑、反應時間為12h,采用一步溶劑熱合成均一、分 散性好的暴露{001}晶面 TiO2 納米片自組裝的微球。
        (2)電鏡結果表明,TiO2 微球具有良好的分散性, 微球邊緣處可明顯觀察到自組裝的 TiO2 片狀結構,其晶格間距為 0.19 nm,為二氧化鈦的(001)面。XRD和XPS結果表明,焙燒后樣品呈銳鈦礦晶型,樣品中含 有 Ti 和 O 元素,以上結果均表明成功合成暴露{001} 晶面的 TiO2 微球。
        (3)光催化降解實驗表明,合成暴露 {001} 晶面 TiO2 微球具有較好的光催化性能。在紫外光照 15 min 后,甲基橙的降解率便可達到100%。




         


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