丹參為唇形科鼠尾草屬植物丹參 Salvia miltiorrhiza Bge. 的干燥根及根莖,主產(chǎn)于四川、河南、 山東、山西、陜西等地,具有活血祛瘀、清心 除煩 等 功 效,主要用于治療心腦血管等疾病。近年來(lái),丹參需求量日益增大,但大部分 丹參地上部分莖葉被丟棄。對(duì)丹參莖葉進(jìn)行合理開(kāi) 發(fā)利用,可有效減少資源浪費(fèi)、擴(kuò)大藥源。目 前丹參莖葉作為地方標(biāo)準(zhǔn)已收載于 2015 年版陜西 省藥材標(biāo)準(zhǔn),與丹參功效相似,用于治療胸痹心 痛、脘腹脅痛、心煩不眠等。
1 儀器與材料
1. 1 儀器
ACQUITY UPLC system 超高效液相色
譜儀 ( 美國(guó) Waters 公司) ; KQ-300 型超聲波清洗
儀 ( 昆山市超聲儀器有限公司) ; 上海精宏DHG-9240A 型電
熱恒溫鼓 風(fēng) 干 燥 箱 ( 上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公
司) ; DFT-200 型手提式高速粉碎機(jī) ( 溫嶺市林大
機(jī)械有限公司) ; HSY2-SP 型恒溫水浴鍋 ( 北京市
永光明醫(yī)療儀器廠) ; AUW220D 型電子天平 ( 十
萬(wàn)分之一,日本島津公司) ; Milli-Q Integral 3 型超
純水機(jī) ( 美國(guó) Millipore 公司) 。
1. 2 試 劑
對(duì)照品迷迭香酸 ( 批 號(hào) 111871-
201706,含有量 90. 5%) 、丹酚酸 B ( 批號(hào) 111562-
201615,含 有 量 96. 2%) 、蘆 丁 ( 批 號(hào) 100080-
201408,含有量 92. 8%) 購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定
研究院; 對(duì)照品異槲皮苷 ( 批號(hào) MUST-18051005,
含有量 99. 7%) 購(gòu)自成都曼思特生物科技有限公
司; 乙腈 ( 色譜純,美國(guó) Fisher 公司) ; 甲醇 ( 分
析純,成都市科龍化工試劑廠) ; 甲酸 ( 分析純,
成都市科龍化工試劑廠) ; 水 ( 超純水,超純水機(jī)制得) 。
1. 3 樣品
新鮮丹參于 2018 年 11 月分別采自四
川中江縣石泉鄉(xiāng)林家溝和古店鄉(xiāng)雷家坪,經(jīng)四川省
中醫(yī)藥科學(xué)院李青苗研究員鑒定為唇形科鼠尾草屬
植物丹參 Salvia miltiorrhiza Bge.。當(dāng)天送回實(shí)驗(yàn)室
完成樣品處理。
2 方法與結(jié)果
2. 1 樣品處理方法
摘取中江縣石泉鄉(xiāng)林家溝健
康完好、無(wú)葉柄丹參鮮葉,混勻分成 13 份,每份
70 g,分為 X、H、S、Y 組。X 組 1 份樣品,于
-80 ℃保存 48 h 備用 ( 新鮮丹參葉 XX) 。H、S、
Y 每組各 4 份樣品,分別采用 50 ℃ 烘干、曬干、
陰干方式處理,以脫水率約 20%為指標(biāo),分 4 次取
樣,至脫水率約為 20%、40%、60%、80%,稱(chēng)定
質(zhì)量,每組前 3 份樣品于- 80 ℃ 保存 48 h 備用,
第 4 份樣品 ( 脫水率約 80%) 已干燥完全。上述
-80 ℃保存樣品取出,置通風(fēng)處陰干。各樣品粉碎
過(guò) 3 號(hào)篩,備用,見(jiàn)表 1。
2. 2 混合對(duì)照品溶液制備
取各對(duì)照品適量,精
密稱(chēng)定,加甲醇-水 ( 8 ∶ 2) 制成蘆丁、異槲皮苷、
迷迭 香 酸、丹 酚 酸 B 質(zhì) 量 濃 度 分 別 為 0. 016 8、
0. 021 6、0. 399 2、0. 057 0 mg /mL 的混合對(duì)照品
溶液。
2. 3 供試品溶液制備
取本品粉末約 0. 25 g,精
密稱(chēng)定,置于 100 mL 具塞錐形瓶中,精密加入甲
醇-水 ( 8 ∶ 2 ) 溶 液 25 mL,稱(chēng) 定 質(zhì) 量?;?流
30 min,放至室溫后稱(chēng)定質(zhì)量,用甲醇-水 ( 8 ∶ 2)
溶液補(bǔ)足減失質(zhì)量,搖勻,濾過(guò),濾液過(guò) 0. 22 μm
微孔濾膜,即得。
3 討論
測(cè)定丹參葉中 7 種成分, 分別為蘆丁、異槲皮苷、迷迭香酸、丹酚酸 B、未 知酚酸 a ( 1 號(hào)峰) 、未知酚酸 b ( 2 號(hào)峰) 和未知 黃酮 ( 5 號(hào)峰) ,其中 1 號(hào)峰和 2 號(hào)峰的紫外吸收 光譜與迷迭香酸相同,推定為酚酸,5 號(hào)峰的紫外 吸收光譜與蘆丁和異槲皮苷相同,推定為黃酮,未 知成分以單位質(zhì)量的峰面積表征其含有量變化。發(fā)現(xiàn)不同來(lái)源的丹參葉各成分差異較大。
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