磺胺嘧啶銀和 酮康唑是方中兩種主藥的成分,需進行含量測定, 且方中多種成分有抑菌作用,其微生物限度檢查方 法的適用性應(yīng)經(jīng)過驗證。為了更好地控制復(fù)方銀 唑散的質(zhì)量,本實驗建立了高效液相色譜法同時測 定該制劑兩種主藥成分含量的方法并驗證了該制 劑的微生物限度檢查方法的適用性。Agilent 1200 型高效液相色譜儀(美國 安捷倫科技有限公司);BSC-1100-LⅡB2 型生物安 全 柜(北 京 東 聯(lián) 哈 爾 儀 器 制 造 有 限 公 司); LDZH-150KBS型立式壓力蒸汽滅菌器(上海申安醫(yī) 療器械廠);HWS-400型恒溫恒濕培養(yǎng)箱(上海精宏 實驗設(shè)備有限公司);LRHS-400-Ⅲ型恒溫恒濕培養(yǎng) 箱(上海躍進醫(yī)療器械有限公司);AUW120D 型電 子分析天平(精度 0.01 mg,日本島津儀器有限公 司);AUX22型電子分析天平(精度0.1 mg,日本島津 儀器有限公司);JJ1000型電子秤(精度 0.01 g,上海 浦春計量儀器有限公司);PHSJ-3F 型酸度計(上海 華光儀器儀表經(jīng)營銷售有限公司)。
磺胺嘧啶銀的極性較強,易 被洗脫,而酮康唑極性較弱,難被洗脫,如果用等度 洗脫的方式會導(dǎo)致磺胺嘧啶銀過早出峰或酮康唑 過晚出峰,因此,復(fù)方銀唑散的含量測定采用梯度 洗脫的方式,既能保證兩者的分離度又節(jié)省了時 間,利于提高工作效率?;前粪奏ゃy以較低比例的 甲醇和較高比例的三乙胺溶液進行洗脫,出峰后需 改用較高比例的甲醇和較低比例的三乙胺溶液繼 續(xù)洗脫,基線中段出現(xiàn)一定程度的波動,但不影響 測定結(jié)果?;前粪奏ゃy溶于氨溶液、稀硝 酸,酮康唑溶于酸、微溶于乙醇。筆者曾用氨溶液 與乙醇的混合溶劑配制混合對照品溶液和供試品 溶液,后發(fā)現(xiàn)重復(fù)性試驗結(jié)果酮康唑含量的RSD偏 大,回收率試驗結(jié)果酮康唑偏低,經(jīng)過反復(fù)試驗證 明復(fù)方銀唑散處方中的不溶性成分氧化鋅對酮康 唑有吸附作用,對磺胺嘧啶銀則無影響,因此改用 稀硝酸與水作為溶劑配制混合對照品溶液和供試 品溶液。